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關于使用美國HACH水質檢測儀使用過程中的解疑

發布時間:2018-04-24      點擊次數:1251

如何進行咸水測試?
問題解答:
   咸水測試工具箱可測試咸水樣品中的氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及pH,并且使用簡便。
   Hach公司也擁有用于測定咸水中銅離子濃度、堿度、磷酸鹽濃度和硬度的測試工具箱。

如何測試高錳酸鉀濃度?
問題解答:
   Hach公司沒有直接測定高錳酸鉀的方法,但是Hach測試方法8034,用來測定高濃度錳(Mn)的高碘酸鹽氧化法可以用來測定高錳酸鹽。采用此方法測定高錳酸鹽時,不加入高碘酸鈉試劑。而需如通常做法一樣,加入緩沖試劑。測定時對反應時間則沒有要求。
   將得到的錳元素的濃度乘以2.16即可得到以高錳酸根(MnO4)表示的濃度,或者乘以2.88得到高錳酸鉀(KMnO4)的濃度,再或選擇儀器上的MnO4或KMnO4模式。該項測試的靈敏度不高,不能準確測定KMnO4濃度低于1.5~2mg/L的樣品。

什么是標準方法?
問題解答:
    水與污水標準檢測方法是世界上眾多污水處理廠用于對水質進行全面分析測試的標準參考文本。它包括了美國環境保護署(USEPA)推薦的上百種實驗室測試方法以及比較好的水與污水分析現行準則。它由美國公共衛生組織、水環境聯合會以及美國水行業協會聯合公布。

準確度與度的區別
問題解答:
    準確度是指你得到的測定結果與真實值之間的接近程度。度是指使用同種備用樣品進行重復測定所得到的結果淶鬧叵中浴?/SPAN>
    雖然度高可說明準確度高,但的結果也可能是不準確的。例如,使用1mg/L的標準溶液進行測定時得到的結果是1mg/L,則該結果是相當準確的。如果測得的三個結果分別為1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L,雖然它們的度高,但卻是不準確的。
    檢驗準確度和度的*方法是使用已知濃度的標準溶液進行測定。如果測定結果與標準溶液的已知濃度相近,則說明你的結果是準確的。如果使用備用標準溶液進行若干次重復測定并得到相近的結果,則說明你的結果是的。

如何為色度計或分光光度計繪制校準曲線?
問題解答:
    Hach色度計和分光光度計生產時均進行了仔細的校準,不需要另外進行校準。但在進行色度測定時,如果有要求,則可以進行校準。
    為進行某一專門測試而對儀器進行校準時,將儀器置于“吸光度”模式,選擇測試需要的波長,在測定范圍內配制3~10個不同濃度的標準溶液。按照Hach測試程序(或你自己的程序)使各標準溶液顯色,并用儀器測定各標準溶液的吸光度。
    多數Hach儀器可以記錄各標準溶液的吸光度和濃度,然后經計算得到一條標準曲線??刹榭磧x器操作指南中的特殊說明來設置儀器,使其進行該項操作。
    儀器經過校準后,便可以使用校準曲線計算得到未知樣品的濃度。

應該校準Hach色度計或分光光度計嗎?
問題解答:
    首先應明確你的管理者是要求做新校準而不是僅對你的測試做一個校準檢驗。重新校準不僅浪費時間而且有可能引入錯誤從而得到錯誤的數據。Hach儀器是由經驗豐富的化學工作者使用多種試劑、標準溶液并應用多種儀器校準過的,且經過獨立核對,確保了其準確性。
    較安全的操作是使用標準溶液對儀器中已有的校準曲線進行核對,而不是輸入新校準曲線。如果使用標準溶液檢驗得到了正確結果,則沒有必要輸入新校準曲線。
    如果使用標準溶液檢驗得到的濃度結果與已知標準溶液的濃度存在顯著差異(誤差大于10~20%),可能是測試操作有誤,此時需要進行檢查并確保執行了各操作步驟,使用的程序編號、樣品管和試劑均正確無誤,且玻璃器皿均清洗干凈徹底。
    同時,還需保證標準溶液的化學表示式與儀器的測定結果相符,例如,如果磷酸鹽標準溶液標簽上的標注為“PO4”,須明確儀器或工具箱顯示的結果也是“PO4”而不是“P”。

如何檢查待測樣品是否存在干擾?
問題解答:
    標準加入法是檢驗樣品中是否含有干擾物質的比較好的方法。
    這種方法是直接向樣品中加入總量已知的待測物質。如果對加入前后樣品中的待測物質進行測定,就可以發現加入后的測定結果比加入前高出了一個已知的量值。
    例:測定含銅樣品,得到銅離子濃度為1.0mg/L。然后向未使用的一部分樣品中加入0.5mg/L的銅離子。測定加入后樣品中銅離子的濃度,理論上應得到的測定結果為1.5mg/L。
    如果對加入銅離子后的樣品測定的結果明顯低于或高于1.5mg/L,則樣品中可能存在會對銅離子測定產生干擾的干擾物質。應確保測試操作以及使用標準溶液所得到的測試結果的正確性。
    大多數測試為保證工作正常,要求樣品的pH值在某一特定的范圍內,測試試劑中含有緩沖劑用來調整pH值,使之在要求范圍內。如果樣品的pH值過低、過高或堿度很高,那么樣品可能沒有被調整到正確的pH值。
    如果樣品中含有干擾物質,比較好的做法是稀釋樣品至干擾物質不會產生干擾的濃度。如果這樣做也沒有效果,則需要使用其它的分析方法。

什么是干擾物質?
問題解答:
    干擾物質是水中存在的,能夠干擾測試中的化學反應的物質。
    干擾物質會致使測定結果高于或者低于正確結果。

標準加入法如何操作?
問題解答:
    在大多數Hach測試程序的準確度檢驗部分有標準加入法操作的詳細說明??梢詮闹胁榈盟脴藴嗜芤旱臐舛群偷捏w積。許多Hach儀器會記錄所用標準溶液中被測物質的濃度和總量,并計算出理論值與實際測定值的差。
    如果沒有找到操作說明,可以向待測樣品中加入三次標準溶液,標準溶液的加入量等值遞增,例如0.1、0.2、0.3mL。對于色度測定,在加入測試試劑之前向樣品中加入標準溶液。按通常的做法進行測試,每加入一次標準溶液測定一次濃度值。將試劑測定結果與理論值進行比較來檢驗二者有無差異。
    理論濃度值的計算是用所加標準溶液的體積乘以標準溶液的濃度,然后除以用樣品總體積(為了保證高準確度,所加標準溶液的體積包含在樣品總體積內)。更多內容請見“文件下載區”里“技術資料數據庫”部分的“標準加入法指示表”。

什么是標準加入法?
問題解答:
    標準加入法是一種被廣泛使用的檢驗儀器準確度的測試方法。這種方法尤其適用于檢驗樣品中是否存在干擾物質。
    將一定量已知濃度的標準溶液加入待測樣品中,測定加入前后樣品的濃度。加入標準溶液后的濃度將比加入前的高,其增加的量應等于加入的標準溶液中所含的待測物質的量。如果樣品中存在干擾物質,則濃度的增加值將小于或大于理論值。
    進行標準加入法測試的具體步驟請見Hach測試程序準確度檢驗部分。

可否使用色度計或分光光度計測量濁度?
問題解答:
    濁度也可以利用色度計或分光光度計等儀器,通過測定光線照射樣品時由濁度引起的透射損失而進行估測。但是,這種測定方法不被相應的管理機構認可,其測得的濁度也不符合美國公共衛生組織(APHA)對濁度的定義。
    能見度測定的結果也會由于色度對光的吸收或顆粒物質對光的吸收等干擾的存在而不夠準確。而且,能見度測定方法(由FAU提出)與濁度計測定方法(由NTU提供)之間沒有任何相關關系。不過,色度計和分光光度計有時可用來檢測濁度的大幅度變化或用于過程控制。
    真正的濁度測定必須使用濁度計。Hach公司從事濁度計的設計與生產已50多年,在該領域具備相當豐富的**技術。

什么是“DR/Check標準系列”?
問題解答:
     DR/Check標準系列是具有各種色度的黑色的次級標準凝膠劑。這些標準系列可以在任一波長下檢驗色度計或分光光度計的工作響應狀態。
   選用儀器上的吸光度模式(absorbance mode)來測定DR/Check標準樣品。將儀器的測定波長設定在某一特定值,使用DR/Check標準系列中的空白樣將儀器調零,然后開始測定并讀取另三個標準樣的吸光度。
   應定期測定標準系列的吸光度,用以檢查儀器的工作響應狀態是否發生變化。

什么是“SpecCheck 標準系列”?
問題解答:
   “SpecCheck”標準系列是帶顏色的標準凝膠劑(colored gel standards),用于檢驗Hach色度計和分光光度計的儀器響應狀態。它為檢驗儀器響應狀態是否改變提供了一種快速而簡便的方法。
   “SpecCheck”標準系列由一個空白樣和3個帶顏色的標準樣組成,分別裝在10mL的樣品管里,每套標準系列對應于一種Hach測試方法,如DPD氯含量測定法。使用時,用空白樣將儀器調零,并分別測定并記錄另外3個帶顏色的標準樣的濃度。之后,定期測定標準樣的濃度,以檢查儀器的工作狀態有無變化。

試劑空白與樣品空白的區別
問題解答:
    試劑空白是指由于測試試劑本身而帶來的測試結果的微小的正誤差。Hach公司努力使其生產的測試試劑的空白值為負,特別指出的是由于這個負的空白值非常小,從而不會影響測定的準確度。
    測試試劑的空白值對于一項測試尤為重要,當進行低濃度測定時應該從測試結果中扣除測試試劑的空白值。例如,如果從0.06mg/L的低濃度測試結果中減掉0.02mg/L的試劑空白值,就會使zui終測定結果改變至少30%。而從1.23mg/L的高濃度測試結果中減掉0.02mg/L的試劑空白值,zui終測定結果只發生了2%的變化。
    測定試劑的空白值時,需要使用高質量的去離子水代替待測樣品,加入測試試劑,按照操作步驟,進行常規測試。然后,從樣品的測定結果中減去測試試劑的空白值。不同批次的測試試劑其空白值會有所變化,所以,當使用不同批次的測試試劑時,需要重新對它的空白值進行測定。
   樣品空白是指在某項測試程序中,使用某個樣品的濃度作為儀器的零基準。樣品空白可以抵消加入測試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。
   在使用樣品空白對測試儀器進行調零后,只有樣品與測試試劑發生反應而產生的色度被測定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同,樣品空白經常用來對儀器進行調零。

使用標準溶液時,不顯色,示數為零是怎么回事?
問題解答:
    需確保在測定標準溶液時與測定樣品一樣向其中加入了測試試劑。標準溶液與樣品一樣,需要通過相同的方法使其顯色。
    仍然按照測試程序說明的步驟依次進行操作,不同的只是用標準溶液代替樣品。例如:將標準溶液加入樣品管,加入測試試劑,等到設定的時間結束后,在工具箱或儀器上讀取標準溶液的測定結果。

測試樣品時,不顯色或顯現錯誤的顏色是怎么回事?
問題解答:
在使用色度計測試樣品時觀察不到任何顏色可能存在一下幾種原因:
1.  沒有正確執行測試操作程序
按照測試步驟做逐個詳細的檢查,確定在測試中加入了所有需要的測試試劑,并且所有步驟都操作正確。
2.  加入測試試劑后樣品的pH值可能會發生變化從而不在測試要求的范圍內。通過對采樣和存放階段的檢驗,找到測試的*pH范圍。如果不能找到*pH范圍,可以將測試試劑加入去離子水中,測定該溶液的pH值。如果這個pH值與加入測試試劑后待測樣品的pH值存在明顯不同,可以用酸或堿調整樣品的pH,使其在試劑的水溶液pH值范圍內,然后再進行測試。
3.  待測參數的濃度可能低于儀器的測定下限。
4.  待測樣品可能需要進行消解。需檢查測試說明中是否提到需要消解。
5.  待測樣品中可能存在干擾物質。需按照標準添加劑的使用方法來檢驗待測樣品中是否可能存在干擾物質。
如果測試樣品實際顯現的顏色與理論上應該顯現的顏色存在明顯不同,可進行如下操作:
1.如前所述,檢驗樣品的pH值,并視需要進行調整。
2.如果測試程序中指出測試樣品需要進行消解預處理,則需要確定待測樣品已經進行了消解。
3.稀釋樣品。這樣可將樣品中可能存在的干擾成分稀釋到使其不會產生干擾的濃度。如果樣品稀釋仍沒有效果,則需要使用其它的分析方法。

如何使用標準溶液檢驗準確度?
問題解答:
“標準溶液法”或使用標準溶液代替待測樣品進行測定是標準溶液zui簡單的使用方法。當Hach測試程序進行到“將一定量的待測樣品加入樣品管”這一步驟時,用標準溶液代替待測樣品加入測試管,然后按照程序書中接下來的步驟進行測試。
如果測定結果與標準溶液的已知濃度相近,則可以確信該儀器及試劑工作正常,并且測試操作是正確的。具體的操作說明請見Hach產品程序說明書中的“準確度檢驗”部分。

什么是標準溶液?
問題解答:
標準溶液是指含有某一特定濃度的參數的溶液,比如Cl或Fe的標準溶液。當用標準溶液代替樣品進行測試時,得到的結果應該與已知標準溶液的濃度相符。如果得到相符的結果,則說明測試操作正確。如果結果與標準值存在任何明顯的誤差(大于10%),就說明存在錯誤,需要進行分析。Hach公司擁有多種濃度在大部分測試范圍內的標準溶液。
有些標準溶液由于很不穩定,以至難以配制和使用,因此是不能利用的。這樣的標準溶液包括硫化氫(H2S)、二氧化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。氯標準溶液只能配制成高濃度溶液,所以必須加入高純水進行稀釋,并且使用不會消耗氯的玻璃器皿。
標準溶液還可用來校準儀器,比如色度計和分光光度計,以及pH計和pH/ISE計等電化學儀器。 不同濃度的標準溶液可以用來繪制校準曲線,從而可以用得到的校準曲線反查測試樣品的濃度。

如何稀釋標準溶液?
問題解答:
某些標準溶液只能配制成高于測試規定濃度范圍的溶液,所以在使用前必須稀釋。關于稀釋方法的說明可以在哈希產品操作程序書的“準確度檢驗”部分找到。
如果沒有操作說明,可以在產品規定的測試范圍內選擇一個稀釋濃度,確定稀釋后的標準溶液所需要的體積。


如何稀釋樣品
問題解答:
zui簡單的稀釋方法是1:1稀釋法或二倍稀釋法,即1體積待測樣品中加入1體積去離子水或蒸餾水。這種方法可以使樣品的濃度減少一半。按照通常的測定程序對稀釋后的樣品進行測試,然后將測定結果乘以2就得到稀釋前樣品的濃度。
例:現測試一樣品,測試工具箱或測試儀器上顯示超出范圍。這時,將5mL去離子水加入到5mL樣品中,重新測定。用稀釋后的樣品測定得到的結果是1.9mg/L,則稀釋前樣品的濃度為 1.9*2  , 即3.8mg/L。
如果二倍稀釋后的樣品濃度仍然超過量程,則需要增大稀釋倍數。例如,在1體積樣品中加入2體積去離子水,做三倍稀釋(測定結果乘以3),或者在1體積樣品中加入3體積的去離子水,做四倍稀釋(測定結果乘以4),以此類推。如果在你的測試中要用待測樣品作為空白樣,那么就把稀釋后的樣品作為空白樣。
在進行稀釋時,準確地量取樣品以及去離子水的體積是非常重要的。量取的錯誤將導致測定結果的錯誤,而且這個錯誤的結果還會被乘以稀釋倍數。因此,按照zui低要求,應用量筒量取樣品和去離子水。為了得到更好的結果,可使用移液管移取樣品至容量瓶(A級)中,再加去離子水定標至刻線。測試前將其充分混合搖勻。
測試者可根據需要,使用適當的移液管和容量瓶來配制一定體積的稀釋溶液。比如,做20倍稀釋時,可以移取1mL樣品到19mL去離子水中,也可以移取5mL樣品到95mL去離子水中(或在100mL容量瓶中稀釋至刻線),這樣所得溶液的稀釋倍數是相同的。如果測試時只需要10mL稀釋后的樣品,則使用10mL進行測定,剩余的稀釋溶液視測試者需要可作空白樣品或重復測定之用。

測試“超量程”是怎么回事?
問題解答:
當一項測試顯示“超過量程(over-range)”的結果時,表示所測濃度在測試說明上限之上。也就是加入試劑后顯現的顏色比測試工具箱或測試儀器能夠正常讀取數據的顏色深,以致不能讀數。
當待測樣品濃度超出說明的測試范圍時,可用去離子水或蒸餾水將部分剛取的樣品稀釋。測定稀釋后樣品的濃度,之后,將測定結果乘以稀釋倍數即得到樣品的實際濃度。

如何測定濃度超出測試限度的樣品
問題解答:
向樣品中加入去離子水或蒸餾水,將其稀釋到可測定的濃度范圍內。首先測定稀釋后的樣品,然后將得到的測定結果乘以稀釋倍數,便可得到原樣品(稀釋前)的濃度。必須保證向稀釋樣品中加入了足夠的測試試劑,以使其能夠與待測參數充分反應。
對于某些參數,比如臭氧(O3)、硫化物(S2-)、亞鐵離子(Fe2+)以及去氧劑等,不宜采用稀釋法進行測定。因為這些物質中的一部分可能與氧氣發生反應而被消耗掉,或是直接逸散到空氣中。在這種情況下,盡量采用具有更大量程的測定方法。如果稀釋水中含有雜質,消毒劑會被消耗,導致測定結果將低于實際值。

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